电子产品用高纯石英砂SJ/T 3228.4-2016——第4部分：二氧化硅的测定
中华人民共和国电子行业标准《电子产品用高纯石英砂》第4部分——二氧化硅的测定
标准编号：SJ/T 3228.4-2016
标准状态：现行有效
本标准由中华人民共和国工业和信息化部2016年1月15日发布，2016年6月1是开始实施。
前言
SJ/T 3228系列标准计划分下列部分：
——SJ/T 3228.1 电子产品用高纯石英砂 第1部分技术条件；
——SJ/T 3228.2 电子产品用高纯石英砂 第2部分分析方法通则；
——SJ/T 3228.3 电子产品用高纯石英砂 第3部分灼烧失量的测定；
——SJ/T 3228.4 电子产品用高纯石英砂 第4部分二氧化硅的测定；
——SJ/T 3228.5 电子产品用高纯石英砂 第5部分铁的测定；
——SJ/T 3228.6 电子产品用高纯石英砂 第6部分铜的测定；
——SJ/T 3228.7 电子产品用高纯石英砂 第7部分铬的测定；
——SJ/T 3228.8 电子产品用高纯石英砂 第8部分铝的测定；
——SJ/T 3228.10 电子产品用高纯石英砂 第10部分铅的测定。
本部分为第4部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替SJ/T 3228.4-1989。
本部分与SJ/T 3228.4-1989相比，主要技术内容变化如下：
——增加了仪器与设备、试验环境、精密度、报告；
——分析步骤中增加了空白实验；
——修改了二氧化硅含量计算公式。
本部分由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。
本部分起草单位：工业和信息部电子工业标准化研究院、国家硅材料深加工产品质量监督检验中心、东海县产品质量监督检验所。
本部分主要起草人：李运强、栾振祥、程尚栩、许振午、薄雷明、李建德、管琪、冯亚彬。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——SJ/T 3228.4-1989
1 范围
本部分规定了高纯石英砂中二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于高纯石英砂中二氧化硅含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改啡）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 方法原理
试样用超纯水、硫酸和氢氟酸处理后加热，使二氧化硅以四氟化硅的形式挥发，挥发出的量即为二氧化硅的含量。
4 试剂和材料
测试包括如下试剂与材料：
a) 超纯水：电阻率≥18MΩ·cm，同时符合GB/T 6682规定的实验室用一级水要求；
b) 硫酸：质量分数≥98.0%，优级纯；
c) 氢氟酸：质量分数≥40.0%，优级纯；
d) 硫酸溶液（1+1）；电超纯水（4.1）和硫酸（4.2）按照体积比1:1配制而成。
5 仪器与设备
所需仪器设备包括：
a) 分析天平：精度为0.01mg；
b) 铂金坩埚；
c) 电热板；
d) 马弗炉：最高温度可达到1100℃。
6 试验环境
试验环境要求如下：
a) 温度：（18-25）℃；
b) 相对湿度：45%~65%。
7 分析步骤
7.1 试样测定
7.1.1 取三个洁净的铂金坩埚置于1000±10℃高温的马弗炉中，灼烧至恒重，称量，精确到0.1mg。
7.1.2 称取1g灼烧失量后的试样两份，精确至0.1mg。
7.1.3 将试样置于铂金坩埚中，加数滴水湿润试样，然后滴加硫酸溶液（1+1）5滴，氢氟酸（7~10）ml，盖上铂金坩锅盖，在电热板上加热溶解，并蒸发至浆状（注意不要溅出）。
7.1.4 冷却铂金坩埚并用少量超纯水清洗内壁，然后继续加入5ml氢氟酸直到蒸干，直到白烟冒尽。然后移入马弗炉中，在1000±10℃下灼烧30min，在干燥器中冷却至室温后称量（精确到0.1mg），经反复灼烧直至恒重。
7.2 空白试验
除不加试样外，采用与试样测定（7.1）相同的分析步骤、试剂及其用量，随同试样测定进行平行操作。
8 结果计算
8.1 根据公式（1）计算空白试验残渣的质量。
m0=m02-m01（1）
式中：
m0——空白试验残渣的质量；
m02——空白试验坩埚和残渣的质量；
m01——空白试验坩埚的质量。
8.2 根据公式（2）计算试样中二氧化硅的含量。
X=（m1-m2+m0）/m×100%
式中：
X——试样中二氧化硅的含量，%；
m1——铂金坩埚和试样的质量，g；
m2——用氢氟酸处理后铂金坩埚和试样残渣的质量，g；
m0——空白试验残渣的质量；
m——试样的质量，g。
8.3 取两份试样中二氧化硅含量的算术平均值，所得结果应保留两位小数。
9 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果差的绝对值不超过算数平均值的0.1%。
10 报告
报告至少应包括以下内容：
a) 样品名称、规格和编号；
b) 送样单位和送样日期；
c) 测量环境；
d) 试样重量；
e) 测量结果；
f) 操作者、审核者、测量日期、测量单位。
