电子产品用高纯石英砂SJ/T 3228.5-89——第5部分：高纯石英砂中铁的测定
中华人民共和国电子行业标准《电子产品用高纯石英砂》第5部分——高纯石英砂中铁的测定
标准编号：SJ/T 3228.5-89
标准状态：作废
本标准由中华人民共和国机械电子工业部1989年3月20日批准执行，2016年由新标准《SJ/T 3228.5-2016》代替。
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了电子工业用高纯石英砂中铁的测定。
1.2 适用范围
本标准适用于各种级别的高纯石英砂的分析。
2 引用标准
SJ 3228.2-89高纯石英砂分析方法通则。
3 方法提要
三价铁离子与硫氰酸根离子在硝酸介质中生成一种红色络合物进行比色测定。
4 试剂
4.1 氢氟酸：40%；
4.2 硝酸：1：1；
4.3 过氧化氢：30%；
4.4 硫氰酸铵溶液：20%；
4.5 异戊酶；
4.6 铁标准溶液：0.01mg·m1-1。
准确称取硫酸高铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]0.8634g于烧杯中，用水海解，如有混浊则滴加1：1硝酸至澄清。然后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，再将此溶液稀释至10倍供比色用。
5 分析步骤
准确称取经110℃烘干后的试样1g，置于高压坩埚内衬中，并以水润湿，加入氢氟酸6m1，1：1硝酸1ml。轻轻摇动，并将内衬盖好，放入不锈钢套中。旋紧盖子置于恒温干燥箱中于145℃恒温容解2h。冷却至室温后打开盖子，轻轻顶出内衬，敞口置于120℃的电热板上热发至干，加入1：1硝酸2ml。溶解残渣，冷却并移入带有25ml刻度的50m1比色管中，加入20%硫氟酸铵溶液5ml，稀释至25ml刻度，摇匀，再加异戊醇5ml，振荡30s，静置分层，对萃取液进行目视比色。
同时，以同样条件作试剂空白，并用微量滴管滴加铁标准容液配制标准色阶与试样比较。
8 计算
Fe(%)=[(V·C)/(m·1000)]·100
式中：V——消耗铁标准溶液的体积。ml；
C——铁标准溶液的浓度。mg·m1-1；
m——试样重量。g。
附加说明：
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。
本标准由机械电子工业部第十八研究所、机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。
本标准主要起草人：秦国珍、刘承钧。
