电子产品用高纯石英砂SJ/T 3228.6-89——第6部分:高纯石英砂中铜的测定
中华人民共和国电子行业标准《电子产品用高纯石英砂》第6部分——高纯石英砂中铜的测定
标准编号:SJ/T 3228.6-89
标准状态:作废
本标准由中华人民共和国机械电子工业部1989年3月20日批准执行,2016年由新标准《SJ/T 3228.6-2016》代替。
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了高纯石英砂中铜的测定。
1.2 适用范围
本标准适用于各种级别的高纯石英砂的分析。
2 引用标准
SJ 3228.2-89高纯石英砂分析方法通则。
3 方法提要
在pH为5.7~9.2介质中,用柠檬酸掩蔽铁,二价铜和铜试剂生成黄色络合物,用异戊醇提取进行比色测定。
4 试剂
4.1 氢氟酸:40%;
4.2 硝酸:1:1;
4.3 盐酸:1:1;
4.4 氢氧化铵:1:1;
4.5 酚酞指示剂:0.1%乙醇溶液;
4.6 柠檬酸铵溶液:20%;
4.7 铜试剂:0.1%;
称取0.1g铜试剂溶于100m1水中,如有沉淀则过滤后储存于棕色瓶中。
4.8 CuSO4·5H2O;
4.9 铜标准溶液:0.001mg·m1-1。
称取0.393g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,揺匀备用。
5 分析步骤
准确称取经110℃烘干后的试样1g,置于高压坩埚内衬中,以水润湿,加入氢氟酸6ml1:1盐酸1ml,轻轻揺匀,并将内衬盖好,放入不绣钢套中,旋紧盖子,置于恒温干燥箱中于145℃恒温溶解2h,冷却至室温后打开盖子,轻轻顶出内衬。敞口置于120℃电热板上蒸发至干,加入1:1盐酸2m1溶解残渣,转入带有10m1刻度的25ml比色管中,加入20%柠檬酸铵2ml,加一滴0.1%酚酞指示剂,用1:1氢氧化铵中和至微红色,加入铜试剂2ml,异戊醇2ml,用水稀释至10m1,振荡1min,与铜标准色阶进行比色。
同时,以同样条件作试剂空白,并用微量滴管滴加铜标准格液配制标准色阶与试样比较。
6 计算
Cu(%)=(V·C)/(m·1000)·100
式中:V——消耗铜标准溶液的体积。ml;
C——铜标准溶液的浓度。mg·m1-1;
m——试样重量。g。
附加说明:
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。
本标准由机械电子工业部第十八研究所、机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。
本标准主要起草人:秦国珍、刘承钧。