电子产品用高纯石英砂SJ/T 3228.7-89——第7部分：高纯石英砂中铬的测定
中华人民共和国电子行业标准《电子产品用高纯石英砂》第7部分——高纯石英砂中铬的测定
标准编号：SJ/T 3228.7-89
标准状态：作废
本标准由中华人民共和国机械电子工业部1989年3月20日批准执行，2016年由新标准《SJ/T 3228.7-2016》代替。
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了高纯石英砂中铬的测定。
1.2 适用范围
本标准适用于各种级别的高纯石英砂的分析。
2 引用标准
SJ 3228.2-89高纯石英砂分析方法通则。
3 方法提要
样品经氢氟酸硫酸处理后，在稀硫酸介质中，以硝酸银催化剂用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬，六价铬与酸性溶液与二苯碳酰二肼反应，生成棕红色络合物，借此进行比色测定。
4 试剂
4.1 氢氟酸：40%；
4.2 硫酸：1：1；
4.3 硝酸银：0.5%；
4.4 过硫酸铵：固体；
4.5 二苯碳酰二肼：0.25%乙醇溶液；
4.6 铬标准溶液：0.001mg·ml-1。
称取干燥的重铬酸钾0.1414g，用水溶液，并稀释至1l容量瓶中，铬的浓度为0.05mg·ml-1。此溶液为A液，吸取A液2ml用水稀释至100ml容量瓶中，此溶液Cr8+的浓度为0.001mg·ml-1，供此色分析用。
5 分析步骤
准确称取经110℃烘干后的试样1g，置于高压坩埚内衬中，以水润湿，加入氢氟酸6ml1:1盐酸1ml，轻轻揺匀，并将内衬盖好，放入不绣钢套中，旋紧盖子，置于恒温干燥箱中于145℃恒温溶解2h，冷却至室温后打开盖子，轻轻顶出内衬，敞口置于120℃电热板上蒸发至干。加热水20ml，滴加硝酸银10滴，硫酸1ml，过硫酸铵0.5g，搅匀，煮沸3min，加入50ml水，再煮沸12min，冷却后转移至100ml比色管中，用水稀释至90ml，加入二苯碳酰二肼溶液3ml。再用水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，对所显出的紫红色试液进行比色。
同时，以同样条件作试剂空白，并配制标准系列与试样溶液进行比较。
注：试样煮沸的目的是使过硫酸铵分解半氧化Cr3+为Cr6+，通常试液中小气泡冒尽表示过硫酸铵分解完全。
6 计算
Cr(%)=(V·C)/(m·1000)·100
式中：V——消耗铬标准溶液的体积。ml；
C——铬标准溶液的浓度。mg·m1-1；
m——样品重量。g。
附加说明：
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。
本标准由机械电子工业部第十八研究所、湖北广水石英粉厂负责起草。
本标准主要起草人：秦国珍、盛建国。
