电子产品用高纯石英砂SJ/T 3228.8-89——第8部分：高纯石英砂中铝的测定
中华人民共和国电子行业标准《电子产品用高纯石英砂》第8部分——高纯石英砂中铝的测定
标准编号：SJ/T 3228.8-89
标准状态：作废
本标准由中华人民共和国机械电子工业部1989年3月20日批准执行，2016年由新标准《SJ/T 3228.8-2016》代替。
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了高纯石英砂中铝的测定。
1.2 适用范围
本标准适用于各种级别的高纯石英砂的分析。
2 引用标准
SJ 3228.2-89高纯石英砂分析方法通则。
3 方法提要
铝和铬菁R在pH3.8-6的醋酸缓冲溶液中，生成经紫色络合物。pH值低时，铝显色较快，但试剂空白层较深。pH值高时，则铝显色不稳定，本方法采用在较低的pH值时发色后，再加放缓冲溶液，提高溶液的pH值，可达到良好效果。
4 试剂
4.1 络菁R溶液：称取0.375g铬菁R于100ml烧杯中，加入25g氯化钠，25g硝酸铵及2ml硝酸。搅拌后，用水溶解稀释至500ml容量瓶中并贮存于棕色瓶中；
4.2 醋酸铵缓冲溶液：取320g醋酸铵，加入700-800ml水，用冰醋酸调节pH6（用pH计测量）；
4.3 甲基橙溶液：0.1%；
4.4 铜铁试剂溶液：5%；
4.5 醋酸乙酯；
4.6 铝标准溶液：0.001mg·ml-1。
5 分析步骤
准确称取经110℃烘干后的试样1g，置于高压坩埚内衬中，以水润湿，加入氢氟酸6ml1:1盐酸1ml，轻轻揺匀，并将内衬盖好，放入不绣钢套中，旋紧盖子，置于恒温干燥箱中于145℃恒温溶解2h，冷却至室温后打开盖子，轻轻顶出内衬，敞口置于120℃电热板上蒸发至干。加1:1盐酸2ml，转入60ml分液漏斗中，加入5%铜铁试剂。使铁沉淀完全（无沉淀时可不加此试剂）加醋酸乙酯5ml（亦可用氯仿），振荡5min。分层后将水箱移入另一分液漏斗，有机相用少量水洗涤后弃去，将水相合并，再有醋酸乙酯萃取2次（每次5ml），将水相移入100ml烧杯中，煮沸3-5min，冷却。移入100ml容量瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用1:1氨水调节指标剂变黄，再滴加1:1盐酸，指示剂变红时用水稀释至25ml，用移液管加入铬菁R溶液5ml，放置5min，再用移液管加醋酸铵缓冲溶10ml，以水稀释至刻度摇匀，以进行比色测定。（如用光电比色计则于530nm波长处，1cm比色槽。）
同时，以同样条件作试剂空白和标准系列溶液进行比较。
6 计算
Al(%)=(V·C)/(m·1000)·100
式中：V——消耗铬标准溶液的体积。ml；
C——铝标准溶液的浓度。mg·m1-1；
m——试样重量。g。
附加说明：
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。
本标准由机械电子工业部第十八研究所、湖北广水石英粉厂负责起草。
本标准主要起草人：秦国珍、盛建国。
