电子产品用高纯石英砂SJ/T 3228.10-89——第10部分：高纯石英砂中铅的测定
中华人民共和国电子行业标准《电子产品用高纯石英砂》第10部分——高纯石英砂中铅的测定
标准编号：SJ/T 3228.10-89
标准状态：作废
本标准由中华人民共和国机械电子工业部1989年3月20日批准执行，2016年由新标准《SJ/T 3228.10-2016》代替。
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了高纯石英砂中铅的测定。
1.2 适用范围
本标准适用于各种级别的高纯石英砂的分析。
2 引用标准
SJ 3228.2-89高纯石英砂分析方法通则。
3 方法提要
在酸性溶液中，二价铅与硫化氢反应生成难溶的硫化铅，用此进行目视比浊测定。
4 试剂
4.1 氢氟酸：40%；
4.2 盐酸：1：1。1:4；
4.3 硫化氢饱和水溶液；
4.4 铅标准溶液：0.005mg·ml-1；
称取金属铅0.1g溶解于稀硝酸中并用水稀释至1l的容量瓶中，即为含铅0.1mg·ml-1标准溶液，再将此溶液稀释至20位为含铅0.005mg·ml-1的标准溶液。借此浊用。
5 分析步骤
准确称取经110℃烘干后的试样1g，置于高压坩埚内衬中，以水润湿，加入氢氟酸6ml，1:1硝酸2ml，轻轻揺匀，并将内衬盖好，放入不绣钢套中，旋紧盖子，置于恒温干燥箱中于145℃恒温溶解2h，冷却至室温后打开盖子，轻轻顶出内衬，敞口置于120℃电热板上蒸发至干。加1:1盐酸2ml，溶解残渣转移至带有25ml刻度的50ml比色管中，用1:1氢氧化铵中和至中性，加醋酸1ml，加水约10ml，加新配制的饱和硫化氢水溶液10ml，稀释至25ml，摇匀放置10min溶液呈暗色与标准比较。
同时，以同样条件作试剂空白，并配制标准色阶与试样溶液进行比较。
6 计算
Pb(%)=(V·C)/(m·1000)·100
式中：V——消耗铅标准溶液的体积。ml；
C——铅标准溶液的浓度。mg·m1-1；
m——样品重量。g。
附加说明：
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。
本标准由机械电子工业部第十八研究所、湖北广水石英粉厂负责起草。
本标准主要起草人：秦国珍、盛建国。
