石英砂中二氧化硅含量测定方法YB/T 4225-2010
中华人民共和国黑色治金行业标准《石英砂中二氧化硅含量测定方法》
标准编号：YB/T 4225-2010
标准状态：现行有效
本标准由中华人民共和国工业和信息化部2010年11月10日发布，于2011年3月1是开始实施。
前言
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会炭素材料分技术委员会归口。
本标准起草单位：方大炭素新材料科技股份有限公司、山西晋能集团大同能源发展有限公司炭素分公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人：张桂兰、张向军、武爱云、祝婷、张杰。
1 范围
本标准规定了石英砂中二氧化硅含量的测定原理、仪器设备、试样要求、试验步骤、试验结果。
本标准适用于炭素生产用石英砂中二氧化硅含量测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。
3 原理
用氢氟酸、硝酸分解试样，硫酸冒烟驱除硅、氟，于高温中灼烧至恒重，按氢氟酸处理前后的质量之差求得二氧化硅含量。其化学反应如下：
SiO2+4HF〓SiF4↑+2H2O
4 仪器
4.1 天平，感量0.1mg。
4.2 铂金坩埚，30mL。
4.3 自动控温干燥箱。
4.4 马弗炉：最高使用温度不小于1000℃，且能自动控温。
5 试剂
5.1 硝酸，ρ：1.40g/cm3，分析纯。
5.2 硫酸（1：3），硫酸为分析纯。
5.3 氢氟酸40%，分析纯。
6 试样的制备
将样品放入（120℃±5℃）的烘箱中烘干2h取出冷却，用四分法分取50g~60g试样，研磨机粉碎至粒度小于150μm后，将制好的试样装入试样袋中置于干燥器中备用。
7 试验步骤
7.1 试料量
称取试样0.5g，精确至±0.0001g。
7.2 测定
7.2.1 将试样置于预先已恒重的铂金坩埚（4.2）中，在120℃±5℃烘30min后取出，置于干燥器中冷却至室温，称质量m1。
7.2.2 将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓缓加入5mL硝酸（5.1），滴加3滴~4滴（约1mL）硫酸（5.2），逐渐加入5mL~10mL氢氟酸（5.3），置于低温电炉上，加热使试样完全分解。
7.2.3 若试样未溶清,，继续加5mL~10mL氢氟酸（5.3）和3mL硝酸（5.1）处理，直至试液全部溶清为止。
7.2.4 继续蒸发至冒尽硫酸烟取下。
7.2.5 将盛有残渣的坩埚置于850℃±10℃马弗炉中（4.4）灼烧30min，取出稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称质量m2，然后再灼烧15min进行恒重，直至两次称量的质量差不大于0.5mg。
8 分析结果
8.1 二氧化硅含量用质量分数SiO2计，数值以%表示，按下列公式计算：
ω（SiO2）=（m1-m2）/m0×100（1）
式中：
m1——氢氟酸处理前铂金坩埚加试样质量，单位为克(g)；
m2——氢氟酸处理及灼烧后铂金坩埚加残渣质量，单位为克(g)；
m0——试样质量，单位为克(g)。
8.2 计算结果应按GB/T 8170修约至二位小数。
9 精密度
在相同测试条件下，平行样测试结果的重复性r见表1。
表1
| 二氧化硅含量（质量分数）/% | 重复性r/% |
| ＞95 | ＜0.5 |
10 试验报告
试验报告包括下列内容：
a) 委托单位及日期；
b) 试样名称及编号；
c) 试验结果；
d) 试验单位；
e) 试验人员。
